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L'esperienza di ThermoFisher

5 dicembre 2012
Estrazione simultanea di PAH e PCB da campioni ambientali ed alimentari mediante Estrazione Accelerata con Solvente.
Gli Idrocarburi Policiclici Aromatici (IPA o PAH) ed i Policlorobifenili (PCB) sono composti tossici e potenzialmente carcinogeni. A causa della loro scarsa biodegradabilità sono classificati come Inquinanti Organici Persistenti (POP) e come tali regolamentati dalla Convenzione di Stoccolma del 2001. L’estrazione separata di PAH e PCB mediante Estrazione Accelerata con Solvente (ASE) é già stata ampiamente documentata in letteratura. La necessità della determinazione di queste due classi di composti in uno stesso campione ha portato allo sviluppo di una procedura di estrazione contemporanea di PAH e PCB da campioni ambientali. L’ Estrazione Accelerata con Solvente é una tecnica ampiamente consolidata a livello internazionale per l’estrazione automatizzata di campioni solidi e semisolidi. Il Metodo U.S. EPA 3545A certifica l’uso dell’ASE per l’estrazione di PCB, Pesticidi Organo Clorurati (OCP) e Fosforati (OPP), erbicidi, diossine, composti semi-volatili ed appartenenti alla categoria BNA. E’ inoltre certificato dal Metodo U.S. EPA SW-846. L’estrazione con metodi tradizionali come il Soxhlet e gli ultrasuoni richiede tempi lunghi e lo smaltimento di elevate quantità di solvente. L’Estrazione Accelerata con Solvente riduce il consumo di solvente e semplifica notevolmente la preparazione del campione, permettendo di combinare più passaggi in uno.

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I campioni di mitili provenienti dalla Nuova Zelanda sono stati acquistati localmente e mantenuti alla temperatura di 4 °C fino all’analisi. I Campioni certificati di terreno argilloso contaminato (Aroclor 1254, CRM911-50G) sono stati acquistati dalla Resource Technology Corporation (Laramie, Wyoming, USA). 5 grammi di mitili sono stati posti in un mortaio contenente 10 g di terra di diatomee. A seguire sono stati addizionati gli standard di PAH (5.0 μg/g), PCB (30 ng/g) ed Aroclor (2 mg/g). Un procedimento analogo é stato utilizzato per i campioni di terreno. Dopo omogeneizzazione le miscele sono state caricata in una cella di acciaio da 66 ml ed estratta secondo le condizioni riportate nella tabella 1. Il campione é stato quindi concentrato, addizionato con uno standard interno e determinato mediante gascromatografia. Come evidenziato nel grafico, i recuperi percentuali per tutti i composti sono compresi nei limiti imposti dal corrispondente metodo EPA (70-120% ed indicati dalle linee rosse orizzontali). I recuperi medi sono dell’88% nel caso dei mitili e del 92% nel caso dei terreni. Si può notare che i recuperi di alcuni idrocarburi policiclici ad elevato peso molecolare come benzo(a)-pyrene, benzo(ghi)-perylene, dibenzo(a,h)-anthracene, indeno(1,2,3-cd)-pyrene ed Aroclor 1254 sono leggermente inferiori alla media degli altri analiti. Ciò é tuttavia ampiamente compensato dall’assenza di lipidi ed altri coestratti, ritenuti dallo strato di allumina acida sul fondo della cella (in-line clean-up), che consente di evitare il successivo passaggio di purificazione mediante GPC. Un ulteriore vantaggio della purificazione in-line é dato dalla minor frequenza di manutenzione del gascromatografo, ed in particolare del liner. In conclusione, é stato dimostrato come l’estrazione contemporanea di PAH e PCB mediante l’Estrazione Accelerata con Solvente consenta di combinare eccellenti recuperi, elevata produttività e riduzione dei costi.

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